Processo de análise de traços por recúo elástico de prótons (atre-p) para localização de hidrogênio em materiais e seu uso

  • Número do pedido da patente:
  • PI 0304124-7 A2
  • Data do depósito:
  • 02/09/2003
  • Data da publicação:
  • 04/10/2005
Inventores:
  • Classificação:
  • G01N 23/225
    Investiga??o ou an?lise de materiais pelo uso da radia??o de ondas ou part?culas n?o abrangidas pelo grupo ou , p. ex. raios-X, n?utrons; / pela medi??o de emiss?o secund?ria; / usando uma microssonda eletr?nica ou i?nica;
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"PROCESSO DE ANÁLISE DE TRAÇOS DOR RECUO ELÁSTICO DE PRÓTONS (ATRE-P) PARA LOCALIZAÇÃO DE HIDROGÊNIO EM MATERIAIS E SEU USO". A presente invenção refere-se ao desenvolvimento da técnica de detecção de traços nucleares para que permita, em conjunto com a técnica de detecção de partículas carregadas espalhadas, a localização tridimensional de hidrogênio numa amostra de material amorfo ou cristalino. Ainda como parte deste processo, a técnica desenvolvida pode ser utilizada com uma fonte radioativa portátil de-Amerício-241, para aplicação industrial e/ou de laboratório, e aceleradores de partículas, tais como ciclotron e geradores de Van der Graff, para aplicação da invenção em laboratório. A técnica ATRE-p mostrou que, além da localização de hidrogênio, também permite quantificar a concentração do mesmo na amostra.

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Documento

As figuras 8a, 8b e 8c mostram como exemplificação, respectivamente, os resultados obtidos para uma amostra de vidro metálico de Fe-ioNÍ3oMo4Bt8 com 2,5 mm X 2,5 mm X 10 ym e hidrogenada por via gasosa à pressão de 2 atm, à temperatura de 90UC e durante 4 horas:    a) uma das

imagens obtidas (com resolução de imagem de 800x580 pixel,

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objetiva    10X    e ocular 10X), após a    revelação dos traços

latentes    de    prótons    de recuo para    a amostra irradiada

durante 48 horas com uma fonte de Americio-241, cujo espectro    de    energia    está mostrado    na figura 4; b) a

5 localização bidimensional de hidrogênio para a amostra em questão    em    toda    sua extensão;    c) a localização

trididimensional de hidrogênio para a amostra em questão em todo seu volume.

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Durante longo tempo,- acreditou-se que o hidrogênio ficasse localizado uniformemente no volume da amostra de um vidro metálico amorfo [9], sobretudo, por não_ se dispor de um método que permitisse fazer experimentalmente sua localização tridimensional. Entretanto, pela utilização da técnica de ressonância nuclear magnética (NMR) de prótons ficou evidenciado que os prótons deveriam apresentar distribuição não uniforme [10] As figuras 8a, 8b e 8c, obtidas com a presente técnica (ATRE-p) mostram de forma conclusiva que o hidrogênio não se distribui uniformemente no volume do material amorfo.

Para a aplicação da técnica ATRE-p não se exige a preocupação    de que seja detectada, a principio,    a

existência de um determinado tipo de defeito no interior do material, conforme pode ser visto na literatura básica de ciência dos materiais. Isso acontece porque a energia de ligação do próton no interior do material é da ordem de elétron-volt (eV), independentemente do tipo de defeito (interstícios tetraédricos e octaédricos, contorno de grão, discordância, etc.) ou do fato de ele ser amorfo ou cristalino. Como uma consequência imediata disso,    as

energias disponíveis das partículas alfa disponíveis para

provocarem

os

espalhamentos elásticos dos

prótons são

da

ordem

de

keV

a MeV,

havendo, portanto,

uma relação

que

varia

de

103

a 106,

fazendo com que

no instante

da

interação o sistema constituído pela partícula alfa espalhadora e pelo hidrogênio possa ser considerado como um sistema isolado de partículas. Entretanto, numa etapa posterior, a localização de hidrogênio com relação à microestrutura do material deve ser feita, para que o estudo de caracterização do material possa ser aprofundado. Aplicações da técnica ATRE-p

Na prática, a utilização da técnica ATRE-p pode ser utilizada para:

a)    localização e determinação de conteúdo de hidrogênio em materiais* amorfos ou cirstalinos;

b)    estudo de caracterização de materiais para armazenamento de hidrogênio, sendo o hidr.ogênio o portador de energia;

c)    controle de qualidade de materiais de componentes industriais (vasos de pressão, tubulação, flanges, etc);

d)    certificação de materiais (aços) que são suscetíveis à fragilização por hidrogênio (FPH);

e)    análise de falhas:    conteúdo e localização de

hidrogênio em microetruturas;

f)    utilização da técnica ATRE-p com a geomentria por reflexão, utilizando-se um feixe de partículas alfa e/ou feixe de nêutrons rápidos, para a detecção, respectivamente, de prótons e prótons e/ou nêutrons espalhados, conforme mostra esquematicamente a figura 9, que representa um exemplo de utilização da técnica ATRE-p com geomentria por transmissão e reflexão, utilizando feixe de nêutrons rápidos, e geometria por reflexão usando partículas alfa.,onde (A) representa nêutrons incidentes, paralelos e colimados, (B) o detector de traços, (C) o feixe incidente de nêutrons rápidos, paralelo e colimado e/ou partículas alfa, (D) a parede de um vaso de pressão,



(E) o detector de traços e (F) nêutrons e/ou prótons espalhados.

0 exemplo apresentado acima não deve ser considerado como limitativo ao escopo da presente invenção, 5 pois o processo possui diversas aplicações como em laboratórios, industrial e de campo

'    REIVINDICAÇÕES

1- "Processo de Análise de Traços por Recúo Elástico de Prótons (ATRE-p) para localização de hidrogênio em materiais" caracterizado por localizar e determinar bi e

5 tridimensionalmente o conteúdo de hidrogênio em materiais amorfos e cristalinos, orgânicos e inorgânicos utilizando detectores sólidos    de traços nucleares,    fontes

transportáveis de Americio-241 (particulas alfa) ou similares, aceleradores de particulas tipo ciclotron ou

10 gerador de Van der Graff, fontes transportáveis de nêutrons de Americio-Berilio, Americio-Boro ou similares e geradores de nêutrons.

2- "Processo" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por usar detectores sólidos de traços

15 nucleares, por exemplo, do tipo PM 355 da empresa Pershore page Mouldings, o qual é submetido a ataque quimico, por exemplo nas seguintes condições:    solução de KOH 9 N, à

temperatura de 90ÜC e durante uma hora, para a obtenção de curva de calibração de áreas dos traços revelados em função

20 da energia dos prótons e para a obtenção da resolução em energia do detector.

3-    "Processo" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela Análise de Traços por Recúo Elástico de Prótons (ATRE-p) em geometria por reflexão, utilizando

25 detectores sólidos de traços nucleares, fonte transportável de Americio-241 e/ou similares e/ou acelerador de particulas tipo ciclotron ou gerador de Van der Graff.

4-    "Processo" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela Análise de Traços por Recúo Elástico de

30 Prótons (ATRE-p) em geometria por transmissão, utilizando detectores sólidos de traços nucleares e fonte transportável para produção de nêutrons tais como,

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Americio-Berilio, Americio-Boro e/ou similares, bem como geradores de nêutrons.

5- "Processo" de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela Análise de Traços por Recúo Elástico de 5 Prótons (ATRE-p) em geometria por reflexão, utilizando detectores sólidos de traços nucleares e fonte transportável para produção de nêutrons tais como Americio-Berilio, Americio-Boro e/ou similares, bem como geradores de nêutrons.

10    6- "Uso" conforme descrito nas reivindicações

anteriores, caracterizado pela aplicação em laboratórios, industrial e de campo, sendo neste caso, a detecção simultânea de prótons e nêutrons espalhados.

FIGURAS


(B)

(D)

(A)

(C)

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(E)



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Fonte de Ain asada nas irradiações


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Figura 7

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Figura 8a


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Figura 8c



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RESUMO

Patente de Invenção para ^"Processo de Análise de Traços por Recuo Elástico de Prótons (ATRE-p) para Localização de Hidrogênio em Materiais e seu Uso"J

A presente invenção refere-se ao desenvolvimento da técnica de detecção de traços nucleares para que permita, em conjunto com a técnica de detecção de particulas carregadas espalhadas, a localização tridimensional de hidrogênio numa amostra de material amorfo ou cristalino.

Ainda como parte deste processo, a técnica desenvolvida pode ser utilizada com uma fonte radioativa portátil de Americio-241, para aplicação industrial e/ou de laboratório, e aceleradores de particulas, tais como ciclotron e geradores de Van der Graff, para aplicação da invenção em laboratório. A técnica ATRE-p mostrou que, além da localização de hidrogênio, também permite quantificar a concentração do mesmo na amostra.